羟丙基甲基纤维素合成方法和测试方法

合成方法

1.将精制棉纤维素用碱液在35-40℃处理半小时，压榨，将纤维素粉碎，于35℃适当进行老化，使所得的碱纤平均聚合度在所需的范围内。将碱纤维投入醚化釜，依次加入环氧丙烷和氯甲烷，在50-80℃醚化5h，*高压力约1.8MPa。然后在90℃的热水中加入适量盐-酸及草酸洗涤物料，使体积膨大。用离心机脱水。洗涤*中性，当物料中含水量低于60%时，以130℃的热空气流干燥*含5%以下。

测定方法

方法名称：羟丙甲纤维素---羟丙氧基的测定---羟丙氧基测定法应用范围：本方法采用羟丙氧基测定法测定羟丙甲纤维素中羟丙氧基的含量。

本方法适用于羟丙甲纤维素。

方法原理：供试品照羟丙氧基测定法，计算羟丙氧基的含量。

试剂：1. 30%（g/g）三氧化铬溶液

2.氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）

3. 酚酞指示液

4.碳酸氢钠

5.稀硫酸

6.碘化钾

7.硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）

8.淀粉指示液

仪器设备：

试样制备： 1.氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥*恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定*溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。定量稀释5倍，使浓度成0.02mol/L。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解

3.硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；

在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定*近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定*蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。定量稀释5倍，使浓度成0.02mol/L。室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温*约20℃。

4.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

操作步骤： 取本品0.1g，精密称定，置蒸馏瓶D中，加30%（g/g）三-氯-化镉溶液10mL。于蒸汽发生管B中装入水*接头处，连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中

（可为甘油），使油浴液面与D瓶中三-氯-化镉溶液液面相一致，开启冷却水，必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟1个气泡。于30分钟内将油浴升温*155ºC，并维持此温度*收集蒸馏液50mL，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗涤并入收集液中加酚酞指示液3滴，用滴定*pH值为6.9～7.1（用酸度计测定），记下消耗的容积V1（mL）而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10mL，静置*不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定*终点，记下消耗的容积V2（mL）。另作空白试验，分别记下消耗的氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）与硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积Va与Vb（mL）。计算羟丙氧基含量。

注：“精密称取”系指称取重量应准确*所称取重量的千分之*。